臨朐大祥精細化工有限公司 馮旭

DC503型聯醇催化劑2003年投入市場，同年12月在吉林梅河口市化肥廠φ800甲醇合成塔首次使用，取得了良好的經濟效益，創造了班產超過10噸的記錄，在該廠前幾爐催化劑的使用時相比較，班產最高不超過7.5噸，充分顯示了該催化劑轉化率高、產量高的特點。

2004年3月，山東瑞星集團選用了DC503型催化劑，下面就瑞星集團的還原及使用情況做介紹，讓大家了解DC503催化劑的性能以便更好的使用。

1.基本情況簡述

山東瑞星集團年產20萬噸合成氨，30萬噸尿素。2004年2月φ1800氨合成塔投入運行，原來的φ1200氨合成塔成了閑置設備，該集團領導決定對其進行技術改造，將合成流程改為聯產甲醇流程，砍掉了氨合成系統中的廢鍋及氨冷器，改造后的聯醇流程如下：

主要設備：

合成塔內件為φ1200ⅢJ -99（未做改造）

循環機：4臺 4.0m3/min （原氨合成循環機）

2.催化劑的裝填及升溫還原：

2.1催化劑裝填：

2.1.1為避免鐵帶入催化劑床層造成結蠟，裝催化劑前用水對內件內的氨觸媒粉及雜物進行了沖洗。并進行了吹除干燥。

2.1.2為避免高度差太大摔壞催化劑，裝填內件底部的徑向段時，用桶將催化劑送到下部，人工倒入徑向筐并裝填均勻。

2.1.3為了裝填均勻，從周圍不同的方向傾倒，并隔一段時間用尺竿測量高度。2.1.4為防止上段觸媒超溫，少裝填了0.15m3觸媒。

2.2升溫還原

銅基催化劑出水溫度低，不需要分層還原，將冷激及冷管內氣量盡量關�。�考慮到塔壁溫度和內件壓差，升溫副線和冷管內氣量少開一點）把整個催化劑床層當做一個大的絕熱層進行還原。加大循環量，縮小軸向溫差在 15℃之內。

2.2.1DC503催化劑銅含量高，出水量大，為了避免飛溫，一開始就要采取較謹慎的調節手段，在60℃之前將空速加到3000h -1 以上。

2.2.2按出水量大小和水汽濃度高低作為升溫還原進程的重要參考指標，嚴格控制水汽濃度不超過2.5g/m3。

2.2.3嚴格控制還原最高溫度不超過240℃，DC503中的碳酸鹽在220℃以前已經分解完全，180℃之前催化劑中的CuO便已還原成Cu，將最終還原溫度提的過高，會使催化劑喪失部分低溫活性。

2.3升溫還原方案（見附表）

整個升溫還原 78h，累計出水4322.5Kg，占該催化劑總重的24%，整個升溫還原出水較為平穩，熱點溫度升至80℃時徑向溫度略有上升，加大循環量后趨于穩定。69℃開始出水，80~120℃為出水主期。

3.滿量后的生產情況。

新鮮氣折合 4M8K4高壓機20.5臺，開4.0m3/ min循環機一臺，日產粗醇54噸，粗醇中含醇量91%，考慮到尿素市場很好，沒有提高入口CO含量�，F在，生產情況穩定，降低了銅洗崗位的負荷，每天還增加了30多噸的精甲醇產量，直接經濟效益每天達6萬多元，為氨合成塔改甲醇塔提供了珍貴的運行參數。

由于技改時間倉促，仍有一些不足的地方：

3.1循環機帶油嚴重且無精脫硫工段，安裝無油潤滑循環機，增設精脫硫崗位，已經迫切地提到議事日程，只有這樣觸媒的使用壽命才有保障。

3.2流程中無洗醇器，對精煉崗位和氨合成崗位的影響也待進一步觀察

3.3上絕熱層觸媒溫度不高，少裝催化劑沒有必要。

4.體會

通過吉林梅河口和山東瑞星集團的使用情況及 DC503催化劑的先進生產工藝，表明DC503具備以下技術特點。

4.1DC503采用了高科技手段使催化劑本體不含Cl - ，從而使活性和轉化率大為提高。190~200℃就有良好的活性，梅河口、瑞星集團的零米溫度控制在195℃左右。

4.2強度高：DC503外觀光滑，粒度均勻，沒有粉末及殘片。徑向抗壓強度大于185N/cm，高于C207大于145N/cm的強度要求，為防止運輸過程中出現磨損，采用了紙桶包裝，以上廠家在裝填前都沒有過篩，梅河口使用了4個月，壓差無明顯變化。

4.3付反應少，不結蠟。DC503催化劑從原材料進貨上，生產過程中嚴格控制鐵的攝入量，通過延長沖洗時間，降低電導率指標，將Na + 等雜質降到最低水平。在裝填過程中，避免催化劑與鐵器接觸。由于采取了以上措施，未發現催化劑結蠟現象。

4.4抗毒能力強。梅河口化肥廠脫碳后無精脫硫，入塔總硫大約在4ppm，4個月來活性無明顯下降，至今日產在25噸左右。

DC503催化劑投入市場不久，一些不足還需在實踐中不斷修正和完善，相信隨著聯醇工藝的不斷成熟，雙甲工藝的逐步推廣，DC503型聯醇催化劑將得到更多客戶的信賴。

東平瑞星￠1200DC503甲醇催化劑升溫還原方案