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DNCA 型氨合成催化劑在華魯恒升化工股份有限公司應用總結
瀏覽: 發布日期:2017/3/21 10:24:26

山東華魯恒升化工股份有限公司 賈冉陽

我公司是一個年產 18 萬噸合成氨, 30 萬噸尿素的小型氮肥企業,現有兩套合成氨裝置,其中 1#合成系統為φ 1000 合成塔, 2#合成系統為φ 1000 合成塔串φ 800 合成塔,均為南京二化機生產的對向流動單管并流合成塔。 99 年 10 月份, 1#合成系統使用 4.7~6.7mmDNCA 型催化劑 16.35t,,使用后效果良好,又先后于 2000 年 5 月份在 2#合成系統的φ 800 塔和φ 1000 塔使用,從使用情況看, DNCA 型催化劑具有易還原,還原溫度低,出水快,產量大,低溫活性好等特點,F將我廠使用的情況總結如下:

1. φ 1000 合成系統工藝流程及設備配置

•  1#φ 1000 合成系統工藝流程(見下圖)

dnca22.gif

1.2 1 # φ 1000 合成主要設備參數

序號

設備名稱

設備規格型號

備注

1

合成塔

φ 1000 , L=16746 電加熱器,

三相 700KW

換熱器 F=87m3

2

塔外熱交換器

φ 800 H=9785

1 臺

3

冷熱交換器

φ 800 H=9785

1 臺

4

循環氣氨冷器

φ 1500 H=8963

1 臺

5

補充氣氨冷器

φ 1500 H=8963

1 臺

6

水加熱器

L-7092 套管式φ 325 × 8

2 臺

7

套管水冷器

H=5166

2 臺

8

氨分離器

φ 800 H=4170

V=2m 3

9

透平機

TC450/320 — 13 Ⅱ型

1 臺

2. 催化劑裝填及升溫還原

2.1 催化劑的裝填

根據合成塔內件的結構特點,在觸媒筐底層先裝“ 3/8 ”鋼球 20000 個,以降低阻力;同時裝填前對催化劑進行過篩吹粉末,改變了以往過篩不出催化劑粉末的情況。在裝填中嚴格按催化劑制造廠提出的裝填方法和注意事項進行操作,將催化劑攤平搗實,防止催化劑床層阻力不一,易發生氣體偏流。為了保證開車后的操作平穩,我們在裝填前將內外筒均清理干凈,中心管、溫度計套管、主線氣體入口端、導氣管、內外筒環隙均用棉紗堵好。具備裝填條件后,再進行裝填。

2.2 催化劑的升溫還原

2.2.1 φ 1000 塔催化劑的升溫還原方案:

催化劑的升溫還原是一項非常重要的工作,還原質量的好壞,直接影響催化劑的活性和使用壽命,進而影響合成工段乃至全廠能耗及產量的高低。所以我廠及車間歷來對合成催化劑的升溫還原極為重視,不僅將各項工作落實到人,還制定了詳細的升溫還原方案。

1# 合成 1000 塔升溫還原方案及指標

項目

階段

觸媒層

熱點溫度

階段

時間 h

累計時間 h

升溫

速率

℃ /h

系統

壓力

Mpa

混合氫

H 2 %

氨冷溫度℃

水汽濃度

ppm

電爐

功率

KW

升溫初期

室溫 -380

8

8

45

5.0

≥ 70

0-5

 

0-600

380-420

6

14

6-7

5-7

≥ 72

≤ -10

≤ 2500

600

420-450

32

46

0-1

7-8

≥ 72

≤ -15

≤ 3800

700

450-470

48

94

0-1

8-10

≥ 72

≤ -15

≤ 3800

700

末期

470-490

20

114

0-1

10-15

65-70

≤ -10

≤ 2500

逐步

切電

降溫

490-450

6

120

≤ -7

15

65-70

≤ -10

≤ 250

逐步

切電

輕負荷

450 ± 5

24

144

/

1 臺 6D

60-55

正常

 

 

2.2.2 采取的主要措施及注意事項:

2.2.2.1 系統充氨后,補壓至 5.0Mpa ,開透平機運轉 10min ,取樣分析 NH3% 濃度為 1.0-1.5% 并及時進行分析,避免充氨過大,搖電爐絕緣,合格后加電升溫。

2.2.2.2 隨著溫度的不斷升高,系統有氨生成,并不斷降低補充氣中氫含量,提高氮含量,氨生成量不斷增加。

2.2.2.3 250 ℃時開氨冷器,系統連續補壓時補充氣氨冷溫度控制 5-10 ℃,催化劑升溫至 100 ℃時,注意熱電偶變化,防止出現因熱電偶導管積水而失靈。

2.2.2.4 還原主期若遇停電,為保證塔內氣體流動,可采用塔后放空的方法,防止催化劑反復氧化還原。

2.2.2.5 300 ℃時開始放水,每 2 小時放一次至還原主期,進入主期后半小時放一次水。

2.2.2.6 末期階段不得超過 490 ℃,兩段催化劑床層出口溫度盡量提到 460 ℃,與合成塔零米溫度達 460 ℃時,認為升溫結束。

2.2.3 升溫還原情況:

本次 1# 合成φ 1000 塔使用 4.7~6.7mmDNCA 催化劑 16.35t ,升溫還原時間為 109h ,還原時當溫度達到 280 ℃時,已開始出水,分析水汽濃度 200ppm , 350 ℃時水汽濃度達到 2000ppm ,到 380 ℃時水汽濃度達到 4000ppm 進行恒溫操作,輕負荷后操作熱點溫度 450 ± 5 ℃,較使用 A110 型催化劑時低 30 ℃。

3. 生產運行情況:

作為合成崗位,控制正常的溫度、濃度、壓力、空速、 H2/N2等各項工藝指標,是實現合成氨穩定高產的重要手段,也是充分發揮催化劑性能的有效方法,經過摸索,觀察,我們制定了相對合理的工藝指標,并隨著催化劑使用的不同階段,對某些指標進行修改,保證了系統的穩產、高產。

3.1 主要工藝指標及生產控制

( 1 )催化劑床層溫度 460 ± 5 ℃(末期 480 ± 5 ℃)

( 2 )塔二出溫度< 350 ℃

( 3 )中鍋出口溫度< 180 ℃

( 4 )水加熱器出口溫度< 120 ℃

( 5 )系統壓差 1.2MPa

( 6 ) H 2 /N 2 =2.7-3.0

( 7 ) CH4: 14-18%

( 8 )循環氫: 54-58%

( 9 )進口氨< 3%

3.2 主要操作要點

3.2.1 由于爐溫調節手段多,在操作中應避免調節幅度過大引起整個催化劑床層波動。

3.2.2 嚴格控制氣體成分、H2/N2、入口氨、 CH4,特別是凈化氣中微量、油等毒物,嚴防催化劑中毒。

3.2.3 嚴格控制補充氣氨冷溫度,提高了油、水分離效果,減少油、水對催化劑的危害。

3.3 運行情況;

整個系統使用 DNCA 型催化劑后,產量由原來的 490T/d ,增加到 520T/d 左右。系統壓力比原來系統壓力下降 1.0-2.0Mpa ,催化劑后期合成塔壓差較 A110 型小 0.5Mpa 。在進口氨 2.9% 時,氨凈值提高 1% 左右,兩套系統吃氣量比原來多出 1 臺 4M20 壓縮機量。

4. 對 DNCA 型氨合成催化劑評價:

DNCA 型催化劑在我廠使用四年以來,我們認為該催化劑具有以下特點:

4.1 低溫活性好,起活溫度低。正常操作中,合成塔入口溫度控制低。

4.2 易還原,還原溫度低,出水快。出水起始溫度 280 ℃, 380 ℃時就大量出水,還原時間較短。

4.3 產量大。在系統增加一臺 4M20 壓縮機情況下,仍能穩定高產,并且氨凈值高。
4.4 抗毒性能強。我廠使用 DNCA 型催化劑近 4 年,且催化劑中期使用時間較長。

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