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DNCA 型氨合成催化劑在眉山金象化工公司低壓合成裝置的使用情況
瀏覽: 發布日期:2017/3/21 10:20:18

(四川金象化工股份有限公司 蔣英波)

四川金象化工股份有限公司地處成都平原西南部邊緣,緊鄰成昆鐵路,是一家生產能力為尿素 13 萬噸 / 年,硝銨 6 萬噸 / 年,合成氨 10 萬噸 / 年,及碳銨、甲醛、 CO2等多品種的中型化工企業。

公司目前擁有年產 4 萬噸和 6 萬噸合成氨裝置各一套,均采用成達化學工程公司設計的連續蒸汽轉換——中低變——苯爾脫碳——甲烷化—— 16Mpa 低壓法合成工藝。其中φ 1200 和φ 1400 合成采用軸徑向冷激式合成塔,并采用兩級氨冷,兩級分離的工藝技術。

兩合成塔現均使用臨朐大祥精細化工有限公司生產的 DNCA 型氨合成催化劑。

φ 1400 合成塔裝入催化劑 34.5 噸,其中上段軸向段裝預還原催化劑 7.4 噸。中段徑向段裝入 DNCA 型催化劑 11.2 噸,下段徑向段裝入 DNCA 型催化劑 15.9 噸。

φ 1400 合成工序工藝流程:

由壓縮機六段送來的新鮮氫氮混合氣,在 2# 氨冷器入口處補入系統,與 1# 液氨分離器出來的合成氣混合后,進入 2# 氨冷器,被管外蒸發的液氨冷卻到約 -6 ℃,合成氣中的氣氨冷凝為液氨,進入 2#液氨分離器,以分離液氨。在這里, 新鮮氫氮混合氣(補充氣)帶入系統的微量水份及 CO 、 CO2、油污,被液氨洗滌隨之排去,出 2#液氨分離器的氣體(循環氣)氨含量為4.074%,經2#、1#冷交換器回收冷量后,溫度25℃,壓力14.3 Mpa ,進入循環機升壓至 15.0Mpa 。循環機為活塞式無油潤滑循環機,出循環機的氣體,首先進入油過濾器,以除去可能混入壓縮氣體的機械潤滑油,然后進入φ 1400 合成塔外筒間隙,保護合成塔外殼,并從合成塔頂部出塔,再進塔外預熱器中被合成反應后的熱氣體加熱,被預熱后的氣體經主線和付線進入合成塔,約 70% 的氣體經合成塔上、下段的層間換熱器,被反應后熱氣體加熱至約 370 ℃,分別由上升管和中心管上升,在合成塔頂部的軸向觸媒層入口處混合,然后進軸向觸媒層,在催化劑作用下,劇烈反應,合成氨,放出大量的反應熱,使氣體中各組分很快趨于平衡。合成反應放出的反應熱,由反應氣體帶出,氣體出軸向層,經冷激氣(約 30%)降溫后再進入上段徑向觸媒層反應,氣體出上段徑向觸媒層,進入層間換熱器與管內的冷入塔氣換熱,反應氣體冷卻后,進入下段徑向觸媒層,出下段徑向層的反應氣體中,氨濃度達16%左右,反應氣體經下段層間換熱器,被冷卻至360℃時出合成塔,出塔熱氣進入合成廢熱鍋爐,產生1.4 Mpa 的中壓蒸汽,同時合成氣被冷卻到 230 ℃,然后進入進塔預熱器加熱入塔冷氣,合成氣于 55℃進入水冷器,在水冷器內,用28℃水將合成氣冷卻至33℃,合成氣的露點約為40℃,冷至33℃的合成氣,進入1# 冷交換器,與由2#冷交換器來的冷循環氣換熱,回收冷量。合成氣被冷到26℃后進入1#氨冷器,通過管外液氨蒸發,將合成氣冷到11℃。在2#冷交換器管間,合成氣被管內低溫循環氣冷卻到7℃,在這些冷卻過程中,合成氣的氣氨,大量冷卻為液氨,含有大量液氨的合成氣,進入1#液氨分離器,將冷凝的液氨分離。氨分離器頂部出來的氣體,與補充氣混合后,進入2#氨冷器循環使用。

為防止惰性氣體( CH4+Ar)在系統中積累,補充新鮮氣之前,在系統惰性氣體含量的最高點——1#液氨分離器出口,抽取少量合成氣排出系統,以保持系統惰性氣體平衡。此氣體與來自氨貯槽的閃蒸汽一起,送到老系統氨回收工序。

由 1#、2#液氨分離器出來的液氨減壓后,進入液氨換熱器,與冰機系統來的熱液氨換熱,回收產品液氨的冷量,被加熱的產品液氨溫度33℃,在液氨貯槽中,閃蒸出溶解在液氨中H2、 N2、 CH4、Ar氣體后,送尿素裝置。

主要設備一覽表


合成塔

ф 1400mm H=17519mm 軸徑向冷激合成塔

進出塔預熱器:

 

A:ф700mm F=211m 2

B:ф700mm F=210m 2

合成水冷器:

ф 840mm F=323m 2

1# 冷交換器

ф 500mm F=55.4m 2

2# 冷交換器

ф 500mm F=64.1m 2

2#氨冷器:

ф 600mm ф1200mm F=64m 2

1#氨分器:

ф 800mm H=3432mm

2#氨分器;

ф 800mm H=3461mm

循環機 A、B、C

 

2ZDZ5.5-6/139-149

P 入 =14MPa P 出 =15MPa 電機:N 電 =185KW 380V


催化劑升溫還原情況

于 2001 年 4 月 3 日引入二系統氫氮氣升溫還原。 4 月 6 日軸向

床層溫度 340 ℃催化劑 就開始出水, 4 月 8 日,中段徑向段在 390—400 ℃ 出現自然恒溫現象,底層溫度提至 450 ℃ 以上達 3h ,出口水汽濃度

連續 3h 小于 10ppm, 還原結束。還原主期水汽濃度多數小于 2000ppm, 短時間內曾達 3200ppm, 因升溫還原過程中曾出現一次停電和電爐多次跳閘,延誤升溫還原時間 60—70h, 共用時 240h ,比計劃多用 50h, 整個還原過程分層還原控制較好,水汽濃度易控制。催化劑升溫還原比較順利。

目前催化劑床層熱點控制在 480 ℃ ,徑向床層溫差在 5 ℃ 以內,合成塔滿負荷的出口氨含量 16.8% ,氨凈值 12-13% ,單塔能力達 7.8T/h 合成氨,超過設計能力 4% 。

φ 1200 合成塔在 2001 年 11 月換催化劑時裝入 DNCA 型氨合成催化劑共 23.0T 。其中上段裝入 DNCA 型催化劑 4.3T ,中段裝入 DNCA 型催化劑 7.8T ,下段裝入 DNCA 型催化劑 10.9T 。升溫還原時間共計 140h 。比計劃提前 15h 。目前滿負荷單塔能力 5.7T/h ,超過設計能力 9.4% ,較更換觸媒前增產 11.5% 。

生產運行情況:

自 2001 年 11 月還原結束后轉入正常運行,整個開車過程一次成功。全廠生產開啟 2 臺 6M12 壓縮機,平均日產合成氨 125 噸,ф 1400 系統開啟 2 臺 6M16 壓縮機,系統壓力 14.7Mpa ,惰性氣體含量 10.0%, 氨凈值 12-13% 左右。系統阻力在 0.3Mpa 左右,熱點:軸向層 480 ℃;上徑向層 485 ℃;下徑向層 474 ℃。我公司兩套系統合成塔內氣體流程一致,溫度控制基本相同。

通過兩套系統近三年運行情況綜合評價;采用 DNCA 型氨合成催化劑后,較以前有以下幾點:

1. 活性穩定。特別是低溫活性好,在使用中軸向層、徑向層進出口溫差比以前高 5-10 ℃,出口氨含量增長 1% 。

2. 物理性能好,以往 4 萬噸裝置使用的催化劑在初開車時合成塔阻力 0.4Mpa 隨著系統運行阻力漲到 1.0Mpa ,而 DNCA 型催化劑初裝開車阻力 0.2Mpa ,兩年多阻力無明顯上漲。

3. 采用 DNCA 型催化劑后,由于單塔合成率提高,系統壓力明顯降低,節約了動能。

附φ 1400 合成系統運行情況:


 

氣 體 成 份

壓力

Mpa

循環量

溫 度

循環氫 %

甲 烷

%

入口氨 %

出口氨

%

合成塔

入口

萬 m 3

軸向層進口

軸向層熱點

上徑向層進口

上徑向層熱點

下徑向層進口

下徑向層熱點

合成塔二次進口溫度

合成塔出口溫度

2001.4

60.2

10

3.57

16.5

14.8

11.2

314

485

372

487

420

460

210

360

2001.10

60

10.7

3.62

16.77

14.9

11.0

312

484

371

488

417

467

217

362

2002.6

61.3

10.9

3.55

16.82

14.9

10.92

317

487

370

486

421

470

218

361

2002.12

61.7

10.7

3.50

16.79

14.8

11.2

320

488

371

489

422

472

220

364

2003.6

61.0

10.6

3.59

16.82

14.9

10.87

318

486

372

487

420

465

218

359

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