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DC207、DC503型甲醇催化劑在ⅢJφ1400塔混裝應用情況
瀏覽: 發布日期:2017/3/21 10:13:44

山東臨朐大祥精細化工有限公司 孫汝君 楊萬程 262600
DC207、DC503型甲醇催化劑均采用國內先進的生產工藝流程----“硝酸法”進行生產。采用“中和沉淀法”,以電解銅與電解鋅為主要原料,添加特殊沉降劑,經化料、中和沉淀、洗滌、過濾、烘干、焙燒、打片等生產工序生產而成,以銅為活性組分的Cu-Zn-Al系圓柱型甲醇催化劑,主要適用于聯醇裝置,也可用于中、低壓下甲醇合成。
山東瑞星生物化工股份公司在新上φ1800氨合成后,將閑置的φ1200系統經簡單改造后(氨合成內件)用于甲醇生產。于2004年3月選用我公司生產的DC503型甲醇催化劑,使用一年零兩個月后,(期間在兩套φ600甲醇生產系統裝我公司生產的DC207甲醇催化劑)又在新上φ1400系統繼續選用我公司DC503型、DC207型甲醇催化劑,此次采用混裝方式,共裝填25.25噸,于2005年5月開車一次順利成功,F將該系統升溫還原及運行情況作如下總結:
一、工藝流程:
來自壓縮五段的脫碳氣經補氣油分分離出油水后,氣體進行分流,大部分氣體經過主進閥進入醇化預熱器管間被加熱,再進入甲醇塔底部換熱器管內進一步加熱,進入中心管,繼而進入第一催化劑床層進行反應,在第一混合分布器與通過冷副閥進入內外筒環隙,回收內件表面散熱后,引入冷管束,再經上升管引入第一混合分布器的氣體進行混合,降低氣體溫度后進入第二催化劑床層。第二催化劑床層反應后的氣體溫度升高后,進入第二混合分布器,與通過層間冷激閥來的冷氣混合,降低溫度后,進入第三催化劑床層和內冷層反應,繼而進入集氣罩,氣體被引入內件筒體與徑向管壁的環隙,在斜橫向徑向筐反應,然后進入底部換熱器管間,與管內進塔氣換熱降低溫度后出甲醇塔,醇化塔出塔氣體進入醇化預熱器的管內,與管間的冷氣體換熱進一步降低溫度后,被引入醇化水冷器降低溫度,進入醇分,分離出粗甲醇,進入循環機,循環機出口氣體經油分后,進入醇化預熱器進口管,如此反復循環。醇后氣由醇分離器出口進入烴化系統。
二、主要設備


序號設備名稱規格型號及參數數量
1合成塔內件∮ 1400ⅢJ-99內件催化劑容積為14.3m31
2醇化預熱器∮ 800 內件F=710m21
3醇化水冷器∮ 1000內件F=580m21
4循環機ZDZ8.0-8.0/134~149排氣量8.0m3 /min2
5醇分∮ 1200   H凈=7.4米1
6油分∮1000 H凈= 7.5米1


三、催化劑的裝填
內件吊入后上好卸料口蓋板,裝入瓷球后,安裝換熱器和中心管并定位,按方案裝觸媒,裝到與集氣罩支撐塊平面齊平后,安裝集氣罩,從集氣罩的自卸孔處把集氣罩下方的催化劑裝實,安裝冷管束,上好內件上部定位盤,按方案繼續裝催化劑到混合分布器Ⅱ的支撐圈下方的約100mm處,停止裝填,安裝混合分離器Ⅱ,焊好混合分布器上的2根冷激氣管,上好定位盤,繼續裝觸媒至混合分布器Ⅰ支撐圈下方100mm處,停止裝填,安裝混合分布器Ⅰ后,按前述方法繼續裝到內筒法蘭上端面120mm處,安裝填料試壓合格后,吹除觸媒粉。
本塔上部裝填DC207型甲醇催化劑7.25噸, DC503型甲醇催化劑18.0噸,共計25.25噸。
四、升溫還原(還原方案見附表)
1.DC207、DC503型甲醇催化劑出水溫度低,高氫還原中不需要分層還原,結合系統及內件情況,湖南安淳公司技術人員提出采取分段控制還原速度的方法,微開層間冷激以預防整塔集中出水,在電爐允許的情況下,盡可能的利用高空速,本次還原在升溫期開兩臺8.0m3循環機,壓力5.0Mpa,控制空速3000~3500h-1,以半小時出水量為依據,嚴格控制升溫速率。
2.溫度升到65℃開始有水放出,緩慢升溫到80℃時半小時出水量逐步放大到30~40kg,此后嚴格控制半小時出水量在45kg以下,溫度升到100℃時,熱電偶有積水失靈現象,但出水量已達到3212.0kg,占觸媒總量的12.7%,出水第一高峰基本結束,對還原無影響;出水速率顯著降低,逐漸關閉層間冷激,溫度升到120℃時出水量達到3501.8 kg,占觸媒總量的13.8%,半小時出水量降到10kg以下,出水第一高峰結束。
3.還原初期即有小部分碳酸鹽分解,120℃前開始分析系統中CO2 含量,120℃開始置換以提高循環氫含量,升溫過程中未出現CO2含量超過1.0%的情況。
4.溫度升到145℃左右,半小時出水量達到30kg,進入第二出水高峰,此階段升溫速率控制在3~4℃/h,180℃后明顯減少,以8℃/h升溫速率提至240℃,恒溫4小時,小時出水量小于5.6kg,還原結束。
5.本次還原歷時92h,共出水4515kg,占催化劑總量的18%。
五、生產運行狀況
操作記錄表:

02.jpg

Ⅲ J-99φ1400三軸一徑甲醇塔投運后非常平穩,新鮮氣折合4M8高壓機24臺,開8.0m3/min循環機一臺,日產粗醇57噸。該廠以氣體凈化為主,沒有提高入口CO含量,因負荷輕,熱點溫度控制低,在入口溫度200℃,床層溫度大多處于220℃以下的條件下,CO轉化率在85%以上。
六、結束語
1. DC207、DC503型甲醇催化劑強度高,外觀光滑,粒度均勻,沒有粉末及殘片,在運輸中無明顯磨損,在裝填中沒過篩,使用至今壓差無變化(該廠φ1200塔在卸出時未發現有粉化現象)。
2. DC207、DC503型甲醇催化劑出水溫度低,第一高峰期可控制在80~100℃,此階段出水占到總出水量的70%左右,避免熱電偶積水失靈對還原過程的影響。
3.DC207、DC503型甲醇催化劑銅含量高,從而使活性和轉化率大幅提高,零米溫度控制在200℃,初期熱點控制230±5℃。
4. DC207、DC503型甲醇催化劑本體雜質少,不含Cl-,使用中選擇性能好,副反應少。裝填過程中避免與鐵器接觸,用布袋裝填,使用過程中,未發現水冷器有結蠟現象。

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