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φ1600ⅢJD-2000合成系統的設計及開車小結
瀏覽: 發布日期:2017/3/21 10:03:02

山東臨朐大祥精細化工有限公司
摘 要 概述了φ1600ⅢJD-2000合成塔內件分流工藝的特點、催化劑的分層升溫還原操作及其優越性。
關鍵詞 合成系統 設計 分流工藝
1、生產能力及設計指導思想:
φ1600ⅢJD-2000合成系統按照500t/d合成氨生產能力設計,采用安淳公司ⅢJD-2000合成塔內件(專利技術),汲取晉城二化原二套ⅢJφ1000合成系統的長處,設計一套低阻力、節能、運行穩定及操作簡單的裝置;采用節能提溫型工藝流程,不設水加熱器,相應的工藝均依據內件特性要求安排;并利用換熱技術,充分回收系統的冷量和熱量,以較小的投入獲得較大的收益。
2、工藝流程說明:

00.jpg

圖1 工藝流程示意圖
由循環機、油分來的冷氣分為二股:一股約為30%的氣體從合成塔底進入環隙,由下而上達到內件頂部引出,由二根導氣管再引入冷管束,氣體在冷管束內吸熱升溫經上升管到達第一、二絕熱層之間的棱形環管;另一股約為70%氣體進入熱交換器管間被加熱后再進入塔底主管,經塔內換熱器管內氣體溫度升至360~380℃,經中心管進入一段床層零線處,在一段絕熱層進行催化反應,使氣體溫度升至熱點。兩股氣體于棱形環管處混合溫度降至420~430℃進入二段絕熱層,經二段絕熱層反應后的氣體被第二氣體混合器引自塔頂的冷氣調節溫度,經分氣筒進入第一徑向段,通過冷管由內向外到達徑向筐與內筒的環隙,氣體繼續下向移動由塔四周集中再由外向內流向第二徑向筐中心換熱器,氣體于換熱器管間折流而下,溫度降至310~340℃出塔。出塔氣體進入廢熱鍋爐副產蒸汽,再依次進入熱交換器管內、水冷器、冷交管間及其下段液氨分離、氨冷和氨分。氨分后的氣體進入冷交管內被回收冷量,溫度升至28℃左右,經循環機加壓打入油分,以此循環,完成氨的合成與分離。
新鮮氣經氨冷及油分后補入系統氨分。循環氣放空點選于氨冷之后。
3、工藝流程及設備結構特點
3.1 分流工藝是ⅢJ型內件的主要特點,在φ1600ⅢJD-2000內件中又得到應用。ⅢJD內件以間接冷卻器為主體,構成二軸二徑四段催化劑反應床層,以二級棱形混合器和冷卻器組成三段溫度調節,保持了原ⅢJ型內件分流間冷的特點,又增加了冷激手段。冷卻器和下部換熱器分設在兩段徑向筐內,新的徑向氣體分布器吸收了橋式孔板的分布優點,形成“三層二室”徑向結構,兩段徑向筐氣體流向分為由內而外和由外而內,使徑向筐的氣流分布更為均勻。下部換熱器以較大的高徑比結構設置在徑向筐中心位置,提高換熱效率。兩根卸料管短而粗焊接在下段徑向筐下封頭上,直接與催化劑接觸,有利于催化劑的卸出(見圖2)。

001.jpg

圖2 φ1600ⅢJD-2000型合成塔結構簡圖
內件的分流工藝即反應氣分為二路進塔,主流經塔外換熱器管間預熱后進入塔內換熱器管內,經中心管達到第一絕熱層床層;次流經塔體環隙直接進入冷卻器,間接吸收三段徑向筐的熱量后與主流混合于一、二段間床層中,然后并流進入第二段床層及其三、四段床層。分流工藝體現以下優點:
(1)未反應的冷氣直接進入冷卻器,熱交換推動力大,可減少冷管的面積和占用空間,提高內件的有效空間。 (2)同理占總量70%的氣體進入塔內換熱器,換熱負荷減輕,面積減少,也提高了空間利用率。同時由于熱負荷的減小,出塔熱氣溫度得以提高,熱回收率大。 (3)分流工藝使部分氣體未經內件全流程,塔阻力較傳統流程要小些。 (4)經油分后溫度僅為35℃左右70%的主氣直接進入熱交換器,較傳統“二進二出”工藝熱交換器的冷端溫差加大,出熱交入水冷的循環氣溫度降幅大;該工藝可不設水加熱器,而且減小了水冷排的冷卻負荷。 (5)分流工藝通過冷管及二級混合器的調節可較為方便地控制好各段床層的溫度,有利于升溫還原質量的提高和正常操作溫度的穩定。 本內件外保溫層制作也采取了相應措施,確保內件保溫效果和使用的安全,穩定塔體溫度在指標范圍內。

3.2 將有效強化管換熱技術應用于塔內換熱器、熱交換器及冷交內件,提高冷熱回收效率。

3.3 設有液氨吸熱高位閃蒸組合臥式氨冷器,與小氮肥傳統的氨冷器相比具有液相熱交換均勻、工況穩定等優點。 3.4 系統內,凡分離設備內件,諸如冷交氨分離、氨分、油分等均采用慣性、旋流和過濾三者結合技術,氣液分離效率高。

3.5 水冷后氣體入冷交管間,氣相中氨在冷交下段冷凝分離,經氨冷深冷后再經氨分,然后返回冷交換器管內,溫升后至循環機,傳熱和分離效果好,阻力小。

3.6 補充氣單設氨冷及油分,補入循環氣氨分再經液氨洗滌,氣體凈化效果好;此氨分為系統壓力較低處,雖然循環機打氣量增加。但壓縮機系統終壓段壓力降低,由于壓縮機壓縮比遠大于循環機,生產綜合電耗減小。

3.7 氣體經循環機加壓直接進塔,壓縮熱得以回收,同時耗冷量減小,合成氨處在系統壓力至高處,利于氨凈值的提高。

3.8 放空點設在冷交下段氨分之后,氣相中氨含量低,惰性氣體含量高,有效氣體放空損失少。
3.9 為降低系統阻力,廢熱鍋爐進、出口熱管均采用雙管設計,使氣體流速控制在≤8.0m/s。 3.10 傳統系統近路是由循環氣油分接至水冷器入口,目的是這部分氣體再經冷卻和凈化?紤]到目前循環機多采用無油潤滑技術,加之匯入循環氣系統的補充氣進入系統之前已經氨冷和油分,補入氨分又經液氨洗滌,循環氣凈化效果較好。該裝置系統近路由循環氣油分直接與循環機入口相接;而氣體冷卻由管內改為管外間接進行。這樣改動可以減輕冷交、氨冷和氨分等設備的負荷,設備效率得以提高,同時也有利于系統阻力的降低。
4、主要設備規格見表1
表1 主要設備一覽表


序號
設備名稱
規格型號及參數
數量
1
合成塔
DN1600 ⅢJD-2000 V=19.3立方米 N=1800KW
1
2
廢鍋
φ2200/φ2600 L=7280
1
3
熱交換器
DN1000 H=7280
1
4
水冷排淋灑式
F=1000平方米
6組
5
冷交換器
DN1200 H=1400
1
6
氨冷器
φ1428*14 L=8824
1
7
閃蒸槽
φ2036*18 L=6736 V=20立方米
1
8
油分、氨分
DN1200 H=6500
各1


主要設備內件均由安淳公司制作,高壓筒體由長沙化機廠制作,循環機由2臺4.0m3/min機體并聯組成,由嘉定機械廠改造而成。
5、催化劑裝填方案
根據內件設計要求選用低溫高活性抗毒能力強的催化劑,在粒度選用上以小顆粒為主。我們選用了山東臨朐大祥精細化工有限公司生產的DNCA和All0型催化劑,采用混裝方案。內件共裝催化劑57.6t,其中DNCA型30.6t,All0型27.0t,詳見表2。
表2 催化劑裝填情況表


床層
型號規格
數量/k
一段絕熱層
DNCA φ6.7-φ9.4
250
φ4.7-φ6.7
700
φ3.3-φ4.7
4400
二段絕熱層
DNCA φ4.7-φ6.7
1250
φ3.3-φ4.7
2950
A110 φ3.3-φ4.7
2550
徑向冷管束層
A110φ4.7-φ6.7
24450
徑向下換熱層
DNCA φ3.3-φ4.7
20550
φ4.7-φ6.7
280
φ6.7-φ9.4
250
鞋料口
耐火瓷球 φ12
0.027立方米


6 催化劑升溫還原
φ1600ⅢJD-2000合成內件為目前中小氮肥廠使用的較大的規格.裝填催化劑數量大,一次升溫還原可使用數年.因此催化劑的還原質量是至關重要的。在目前應用的幾種升溫還原方法中,分層還原法能夠有效地提高催化劑的還原質量。分層還原方案由安淳公司編制。升溫還原工作在設計單位、催化劑廠家及生產廠家三方技術人員協作下進行,取得滿意的效果。 本次升溫還原工作總歷時125h(不包括輕負荷)。按照升溫還原計劃,啟用2臺8.Om3/min循環機,電爐正常調至A-2 550 v-372(實際功率1 650kW左右)。由于還原后期底層催化劑溫度較易提高,實際提壓時間較計劃延后。還原過程采用高空速的方法,水汽濃度始終控制在2.0g/m3以內。以冷管閥、冷副閥、熱副閥及冷激閥為各段溫度調節手段。還原過程中上段催化劑層還原主期應與下段催化劑層拉大溫差。當上段進入末期時應及時提升下段溫度.還原過程主期出水量大,要防止下段催化劑產生反復氧化還原,要做好上下段催化劑還原過渡的有機銜接,縮短還原時間。整個升溫還原過程本著“三高二低”(高H2、高功率、高空速,低水汽濃度、低壓力)的原則操作,較為順利地完成該項工作(因其他工段故障影響4h,因電器故障影響5h)。
6.1 升溫還原計劃見表3表3 升溫還原計劃表

003.jpg

6.2 分層還原操作
6.2.1 升溫期(常溫~380"℃)系統充氨補壓至5.OMPa,啟用1臺循環機,以電爐電流來調節升溫速率在40~45℃/h范圍內,將熱點溫度升至380℃。冷激閥及冷管閥關閉,底點溫度<280℃。

6.2.2 一段絕熱層還原期 .一段各點還原經初期、主期到末期一次完成,然后再向二段進行。啟用2臺循環機以升溫速率3-5℃/h將各點溫度升至495℃,該階段適當增加空速及電爐功率,系統壓力按照計劃提至6.OMPa。要求“1” 點溫度于480~490℃間維持6h以上,以確保還原效果。然后通過提空速和提壓將熱點溫度逐步下移至一段各點。一段還原期的操作可適當開啟冷管閥控制二段溫度低于380℃,避免過早進入還原期。

6.2.3 二、三段還原期一段底點溫度在495℃恒溫6-8h后可進行二、三段催化劑的還原。采用高空速、大電爐功率的方法將各點溫度依次拉起。視水汽濃度的變化狀況以增加循環量為主要調節手段。系統壓力盡量緩提。其他工藝指標按照計劃表要求進行,隨著還原層熱點溫度的下移逐步關小冷管閥,同時兼顧控制四段溫度不應超過400℃。

6.2.4 四段還原期四段還原期仍然采用高空速,大功率的方法。繼續關小冷管閥及冷激閥直至全關,充分利用上層反應熱拉起四段溫度,使四段各點溫度依次上升至495℃并經恒溫期。系統壓力視四段溫升狀況逐漸提高,當最底點溫度達到475℃以上,并恒溫8h,連續3~4h分析水汽濃度<0.2g/m3,各層同平面溫差
6.2.5 輕負荷運行為使還原后催化劑結晶穩定,還原結束應維持24h輕負荷生產。輕負荷生產工藝指標控制在正常生產范圍內,用4~5h逐步減少電爐功率及循環量,直至切掉電爐。冷管伐全開,用冷、熱副閥及系近閥調節使零線溫度穩定在(360±5)℃,熱點溫度控制在一段絕熱層中,二段溫度在400-430℃,三、四段溫度較熱點溫度低20~30℃,溫度調節完成。當氣量和成分波動引起溫度變化時,應以調節系近閥為主來控制溫度。

6.3 分層還原的優點分層還原是將催化劑床層的還原自上而下逐段進行,每段都經還原初期、主期和末期一次完成,然后再向下層進行。上層還原未結束,下層溫度不應達到還原溫度。一般講,分層還原期要略長于快速還原期和整體還原期,但分層還原能更有效地提高催化劑還原質量,尤其是對裝填催化劑量大的合成塔內件更為重要。6.3.1 催化劑床層整體還原往往過早提速,一段床層溫度難以達到高點并恒溫,還原不易徹底。投入生產后一段處在低溫低活性狀態,時間不長便造成熱點下移。而分層還原要點之一即著重一段床層還原的徹底性,以大功率和適當空速及冷管導氣的方法,使一段各點溫度升至480℃以上并恒溫,使還原徹底。有的廠比較注重末段底點溫度的提高和恒溫,而忽略對一段各點溫度的還原要求是不足取的。

6.3.2 分層還原不強調各段床層溫差的縮小而在一定的還原期反而要求拉開上下段間的溫差,原因是當上段催化劑處于還原主期大量出水時,下段不應進入還原期,以避免下段催化劑處在被反復氧化和還原狀態,保證下段還原質量。

6.3. 3 分層還原法當進行下段還原時,上段催化劑已進入還原末期或還原結束,則可利用上移的合成反應熱輔以電爐熱帶至下段,使下段溫度比較容易拉起。而整體還原法為拉動底層溫度往往被迫使上段催化劑處于超溫狀況,而導致上段催化劑活性受損。

6 .3 .4 分層還原過程出水期相對分散,水汽濃度較好控制,不易超高,可延長升溫還原期中的低壓期。壓力低水汽易于從催化劑表面擴散,被氣流帶走,氨氣易于解吸,氫易于滲入催化劑內,同時利于縮小平面溫差,均對提高催化劑活性有益。

6 .3.5 確保分層還原質量的關鍵是頂、底兩端溫度的提高并控制足夠的恒溫時間。本次升溫還原,兩端溫度已分別升至485℃和475℃以上。恒溫時間也遠超過8h。實踐證明分層還原法能取得還原徹底、提高還原質量的效果。7 正常運行狀況裝置于2000-12-15投入輕負荷運行,按照擴建規劃,年底后形成15x 104t/a氨能力,目前僅形成7x104t/a合成氨生產能力。投入運行2臺6MD32-186機和1臺4M16-57機,合成氨產量220t/a左右。啟用2臺循環機,系近閥開度56%,系統壓力20. 0~20.5MPa,系統壓差o.3MPa,合成塔壓差o.11MPa。合成塔入口氨3.O~3 5%,出口氨12.5-13 .0%,循環氣CH420%—22%。

該裝置因末達到設計生產能力,最佳效果尚未充分體現,經初步投入運行已表現出產量大,系統壓力低、阻力小,催化劑床層溫度分布合理,操作穩定易行等優點。采用分層還原的方法使各段催化劑尤其一段催化劑已顯出活性好,反應熱量大等特點,隨著今后產量的提高必將體現出更大的效益。

8 問題討論由于目前改造工程前后工序尚未達到合成裝置的設計能力,系統壓力低,影響入塔氨含量的降低和氨凈值的提高。因為當操作壓力低時,氣氨的分壓降低,相應的冷凝溫度降低,即氣氨的冷凝和分離難度加大。根據氨在H2-N2混合氣體中平衡氣相濃度拉爾遜一布列克經驗式logjNH3%=4.185 6 + - 計算, 當P=20000kpa,氨冷溫度=—4℃時,氣相平衡氨含量為3.32%。該裝置投入運行后分析入塔氣NH3%高,實際已接近平衡濃度;系統壓力低合成反應平衡常數小是出塔NH3%偏小的原因,因此目前氨凈值不高是正常的。

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